BẢN TRÍCH YẾU LUẬN ÁN
Họ và tên NCS: Đoàn Mạnh Dũng
Tên đề tài luận án: Nghiên cứu tách, điều chế chất chuẩn và xây dựng quy trình phân tích một số hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học.
Ngành: Hóa Phân tích
Mã số: 9.44.01.18
Người hướng dẫn:
1. PGS.TS. Nguyễn Đình Luyện
2. PGS.TS. Nguyễn Hữu Tùng
Cơ sở đào tạo: Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế.
1. MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
1.1. Mục tiêu nghiên cứu
Ghóp phần xây dựng được quy trình tách chiết và phân tích một số HCTN có HTSH từ các cây thuốc phân bố ở các địa phương của nước
Đóng góp tích cực vào những nghiên cứu định tính, định lượng các HCTN có HTSH trong các bộ phân của cây (lá, thân, rễ, hoa, quả).
1.2. Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu các quy trình tách chiết các hợp chất từ cây Diệp hạ châu (Phyllanthus urinaria L.), cây Đan sâm (S. miltiorrhiza B.) và cây mật nhân (E. longifolia J.) và tinh chế chúng để tạo ra các chất chuẩn cho phân tích định tính và định lượng;
Xây dựng quy trình phân tích các hợp chất phân lập được bằng phương pháp LC-MS/MS, UPLC-DAD.
Nghiên cứu xác định hàm lượng các hợp chất có HTSH trong dịch chiết lá cây Mãng cầu xiêm bằng phương pháp qNMR, HPLC-PDA, MALD-TOF-HRMS và các hợp chất có trong tinh dầu các bộ phận (lá, thân, rễ…) của cây Riềng Đuôi nhọn bằng phương pháp GC-MS, GC-FID.
2. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐÃ SỬ DỤNG
2.1. Sử dụng các phương pháp sắc ký để phân lập các hợp chất tạo chất chuẩn phân tích sau đó định lượng chúng trong thuốc và dược liệu bằng UPLC-DAD, LC-MS/MS.
2.2. Sử dụng sắc ký lỏng ghép nối qNMR, HPLC-PDA, MALD-TOF-HRMS
2.3. Sử dụng sắc ký khí ghép nối GC-MS, GC-FID
2.4. Phương pháp đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích
2.5. Phương pháp phân tích thống kê
3. CÁC KẾT QUẢ CHÍNH VÀ KẾT LUẬN
1) Bằng các phương pháp sắc ký, chúng tôi phân lập được hợp chất phyllanthin, hypophyllanthin từ cây Diệp hạ châu (Phyllanthus urinaria L.), tanshinone I,
cryptotanshinone, tanshinone IIA từ cây Đan sâm (S. miltiorrhiza B.) và hợp chất eurycomanone từ cây Mật nhân (E. longifolia J.). Câu trúc của hợp chất này được xác định dựa trên cơ sở các số liệu phố công hưởng từ hạt nhân ‘H-NMR, C-NMR và phổ khối lượng ESI-MS. Các hợp chất này được tinh sạch (độ tinh khiết > 99,8%) bằng hệ thông sắc ký lỏng điều chế (Agilent 218 Purification System), được sử dụng để làm chất chuẩn phân tích.
2) Lần đầu tiên ở Việt Nam chúng tôi đã xây dựng được phương pháp phân tích đồng thời cho các hợp chất phyllanthin, hypophyllanthin trong mẫu thuốc có nguồn gốc từ cây Diệp hạ châu, tanshinone I, cryptotanshinone, tanshinone IIA trong mẫu dược liệu Đan sâm, eurycomanone trong mâu dược liệu Mật nhân sử dụng hệ thống LC-MS/MS có hệ số xác định và hệ số tương quan rất cao, độ tuyển tính chặt, khoảng tuyển tính rộng, giới hạn định tính và định lượng bé.
3) Đã sử dụng sắc ký lỏng ghép nối HPLC-PDA, qNMR, MALD-TOF-MS để xác định phân đoạn giàu Acetogenin trong dịch chiết là Mãng cầu xiêm, định tính, định lượng các hợp chất có hoạt tính sinh học trong dịch chiết lá cây Mãng cầu xiêm. Kết quả xác định được phân đoạn cao chiết Etylaxetat của lá Mãng cầu xiêm có chứa nhiều acetogenin.
4) Sử dụng sắc ký khí ghép nối GC-MS, GC-FID phân tích hàm lượng tinh dầu thu được từ các bộ phận khác nhau của cây Riềng đuôi nhọn. Tinh dầu của lá, thân, rễ, quả và hoa có màu vàng nhạt, nhẹ hơn nước, có mùi thơm nhẹ dễ chịu. Thành phần chính chiếm hàm lượng lớn trong tinh dầu thu được từ hoa là monoterpene hydrocarbons (44,8%). Kết quả cho thây, trên cùng 1 cây thì sự tích lũy tinh dâu trong ở các bộ phận cũng khác nhau. Đây là lần đầu tiên trên thế giới thành phần hóa học tinh dầu của các bộ phận cây Riêng đuôi nhọn được phân tích và đánh giá.
